综合化学实验教学大纲
一、基本指导思想
综合化学实验（Comprehensive Chemical Experiments）是在学生掌握实验基本原理、基本操作的基础上，在化学一级学科层面上安排的，与科学前沿紧密结合的，旨在提高学生综合运用基础知识和基本技能，培养学生科研素质和创新能力的实验课。
综合实验的基本要求，就是将比较多的基本理论、基本实验技能融合贯通在一个实验中，使实验内容成为综合联系化学、材料、生命、环境、能源、药学等学科，反映化学各二级学科重大进展、前沿和交叉领域，集合成、分离与提纯、物理性质测定、化学性质研究、结构表征、性质解释等为一体，具有综合性、系统性、创新性。
基于综合实验的综合性与创新性，其内容可分为综合性实验和创新性实验两个层次，前者为跨学科、多技能综合训练，后者则与科研课题或生产实际密切结合。学生在教师指导下独立进行综合和创新性研究，真正感受从事化学研究的真谛，培养其爱科学、学科学、用科学的积极性和主动性，培养其科学素养，提高其进行科学研究的能力。
二、目的和要求
综合化学实验是按照实验教学“一体化、多层次”及由“专业教学”改为“通才教学”和适度的专业教学相结合的指导思想，面向高年级本科生开设的一门独立的实验课。
基于培养学生综合化学实验技能的重要性，本课程着重于促进本科生在化学学习中手脑并重、手脑并用、手脑协调，强调培养创新精神、创新意识、创新能力，综合运用各方面的知识、各种实验手段以完整地解决实际问题，结合学生情况因材施教，培养科学思维方法和训练科研能力，作为基础实验课（着重知识学习和能力训练）与科学研究（以已知解决未知）间的衔接、过渡。
本课程的各个实验，内容上都具有一定的综合性，如无机与有机、物化与分析、合成与表征、分离与鉴定等多重组合，或是与生化、医药、环境、材料等学科相结合，有些根据本校科研成果提炼设计的。在教学方法上注重指导学生查阅文献、设计方案，对实验结果进行分析和讨论。开设一些研究性实验，仅提出主题背景和参考文献，给学生留有充分的时间和空间以培养其创新意识和创新能力。本课涉及很多现代常用仪器设备，如红外光谱仪、紫外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪、X射线衍射仪、原子吸收光谱仪、等离子发射光谱仪、全自动物理化学吸附仪、分子荧光光谱仪、自动电位滴定仪等。
三、实验内容选择的原则
1. 前沿性：有代表性、有特色和能反映当前较新方向的内容。
2. 实效性：化学研究实际上是综合运用各种反应、各种分析方法来解决某一问题，因此选取含有多步合成和（或）多种分析方法的综合性实验，以提高合成工作的能力及解决综合问题的能力。
3. 完整性：完成每一系列反应的基本操作，并综合运用各种现代分析测试手段监测反应过程、产物和副产物的分离纯化及其检测表征。
4. 适用性：各组实验在训练内容上具有不同的侧重点和不同的难度，以适应不同发展方向的学生的不同要求。时间上有一定长度，内容上有一定深度，操作上有一定难度。
5. 灵活性：学生可以根据自己的个体条件、兴趣、实验室的设备条件自行选择实验内容进行实验。
四、学时分配
实验总学时数为48，其中前期准备工作（查阅文献、开题报告等）、后期实验总结（撰写实验报告或论文）约16学时，实验操作部分为32学时，包含金属配合物合成、表征和应用；新的实验技术（微波合成，绿色合成）在有机合成中的应用；药物的制备；材料合成及性能测试；高分子合成；生物活性成分的提取及表征；环境样品中有害化学成分分析；表面活性剂的制备，微量元素的含量测定等。
实验向全校学生开放（先修要求：无机及分析实验、基础有机实验和物理化学实验），以研究性实验为主。根据化学实验教学中心现有的条件，能开出以下25个实验，每年根据实际情况，中心公布拟开设的2~4个实验，学生从中自由选修，在完成规定的实验学时后统一评定实验成绩。
五、实验内容安排
1. 4-苯基-2-丁酮的制备 （8学时）
通过4-苯基-2-丁酮的合成，学习以乙酰乙酸乙酯为原料，通过烷基化反应，再进行酮式分解合成含有甲基酮结构的化合物的方法。
2. 热稳定剂—二月桂酸二正丁基锡（直接法制备）（16学时）
学习热稳定剂的基本知识；掌握直接法合成二烷基二卤化锡及制备有机锡稳定剂的实验方法。
3. 抗抑郁新药—吗氯贝胺的合成 （32学时）
掌握抗抑郁新药—吗氯贝胺的合成原理与方法，并学习用高效液相色谱仪测定化合物的含量
4. 微波辐射合成和水解乙酰水杨酸（6学时）
学习新兴的有机合成技术——微波合成法的反应原理和操作技术。
5. 酮类香料—紫罗兰酮的制备（8学时）
学习香料基本知识，掌提交叉羟醛缩台的实验技术。
6. 微波辐射下砜的合成 （6学时）
进一步学习通过微波辐射合成有机化合物的原理与方法，熟练旋转蒸发仪的使用和熔点测定技术。
7. 冷烫卷发剂−巯基乙酸铵的配制 （8学时）
学习化妆品的基本知识；掌握硫脲法合成巯基乙酸铵的实验方法和操作技术；并在此基础上实践冷烫剂的配制和使用。
8. 二茂铁及衍生物的合成、分离和鉴定（16学时）
通过合成二茂铁，掌握有机合成中惰性气氛的操作技术；学习通过薄层色谱法选择柱色谱的淋洗剂并利用柱色谱法来提纯化合物的方法；掌握用熔点法、红外光谱和核磁共振法鉴定产物的方法。
9. 二茂铁基查尔酮的绿色合成 （32学时）
通过对二茂铁基查尔酮传统的合成方法，离子液体合成法和微波合成法的比较，增强学生绿色化学的实验意识，提高实验综合应用能力。
10. 两性型表面活性剂—十二烷基甜菜碱的制备 （8学时）
学习两性型表面活性剂的基本知识；掌握还原氨基化反应和季铵化反应的实验方法。
11. 6−硝基−1ˊ,3ˊ,3−三甲基吲哚啉螺苯并吡喃的合成和光致变色性质（32学时）
学习通过多步反应合成复杂有机化合物的方法，并对吲哚啉螺吡喃的光致变色性有所了解。
12. 槐米中芦丁的提取、分离、水解及其水解产物的分离和鉴定（16学时）
学习天然产物的简单提取方法并利用柱色谱对产物进行纯化；并利用薄层色谱和纸色谱对芦丁水解产物的进行分离和鉴定
13. 草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备及组成确定 （16 学时）
通过草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备、化学分析、热重分析、电荷测定、磁化率测定、红外光谱等方法了解配合物的制备、组成分析，掌握配合物结构与某些性质的物理测试方法。
14. Co(Ⅱ)Salen］配合物的制备和载氧作用 （16 学时）
通过［Co(Ⅱ)Salen］配合物的制备掌握无机合成中的基本操作技术；通过［Co(Ⅱ)Salen］配合物的吸氧量测定和放氧观察了解某些金属配合物的载氧作用机制。
15. 配合物的几何异构体的制备、异构化速率常数和活化能的测定（16 学时）
通过顺式和反式二水二草酸根合铬酸钾的制备，了解配合物的几何异构现象；掌握光度法测定配合物顺反异构化速率常数和活化能的方法。
16. MMA与4–VP共聚物的合成与表征 （16学时）
通过学习高分子化学反应原理，掌握高分子合成的设计原理和目的；掌握自由基共聚改性的原理和目的；在此基础上学习聚合物结构和性能的基本表征技术和方法。
17. 聚乙烯醇缩甲醛的制备与应用 （8学时）
学习聚乙烯醇缩醛的制备方法；了解聚乙烯醇缩甲醛涂料及其改性涂料的制作。
18. 全自动电位滴定仪快速测定复混肥中的磷含量 （8学时）
根据酸碱滴定及电位滴定的原理，使用瑞士Metrohm公司生产的716DMSTitrino型全自动电位滴定仪，测定复混肥料中有效磷含量。
19. 分子荧光光度法测定海水中的镁 （8学时）
学习荧光分析法的基本原理，掌握激发光谱和荧光光谱的制作方法。了解日立850型荧光光度计的构造和使用方法并对海水中的镁进行测定。
20. 原子吸收光谱法测定茶叶中的微量元素 （8学时）
了解原子吸收光谱仪的分析流程以及检测原理；学习原子吸收光谱仪的一般操作方法并利用原子吸收光谱法检测定茶叶中的微量元素。
21. PEAA800石墨炉原子吸收光谱仪测定全血铅 （8学时）
掌握PE AA800石墨炉原子吸收光谱仪的基本原理及操作方法。了解使用PE AA800石墨炉原子吸收光谱仪测定全血铅的工作条件及样品预处理方法。
22．等离子体发射光谱法同时测定废水中多种痕量重金属元素 （8学时）
了解利用等离子体发射光谱仪测定工业废水中多种痕量重金属元素的原理与方法。
23. ICP-OES测定生活用水中Ca、Mg的含量 （8学时）
了解ICP-OES的分析流程以及检测原理，学习ICP-OES的一般操作方法并利用ICP-OES法对生活用水中Ca、Mg的含量进行测定
24. 费-托合成铁系催化剂活性评价 （32学时）
学习通过文献查阅制定合理的实验方案的方法，了解实验室评价催化剂的方法。掌握催化剂评价中温度、压力、流量等仪器控制方法及原理，在此基础上学习催化剂各项性能指标的计算。
25. 纳米TiO2的制备及其光催化性能研究 （32学时）
掌握胶溶法制备纳米TiO2粉末和薄膜的原理及实验方法；掌握纳米TiO2的光催化原理和实验方法。学习气相色谱仪的工作原理和使用方法以及X射线衍射仪表征纳米TiO2的原理。
主要参考书目
1. 浙江大学、南京大学、北京大学、兰州大学，综合化学实验，北京：高等教育出版社，2001。
2. 李良助等，有机合成原理和技术，北京：高等教育出版社，1992。
3. 北京大学化学系仪器分析教学组，仪器分析教程，北京：北京大学出版社，1997。
4. 复旦大学等校编，物理化学实验（上、下册），北京：人民教育出版社，1979。
5. 北京大学化学与分子工程学院，综合化学实验。
6. 武汉大学化学与分子科学学院实验中心，综合化学实验，武汉：武汉大学出版社，2003.1
7. 李霁良，微型半微型有机化学实验，北京：高等教育出版社，2003.12
8. 蔡干等，有机精细化学品实验，北京：化学工业出版社，1997